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化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考

原料藥工廠中普遍使用易燃易爆的有機溶媒作為溶劑,生產過程中常見的操作,如管道運輸、固體投料、過濾、攪拌等都可能產生靜電積累,造成靜電釋放,導致爆炸事故。目前,原料藥車間的理念處于由手動控制轉為自動控制的過渡階段,大量操作需要人工干預。為了保證人員和產品安全,有必要從本質上消除爆炸危險源,因此,氮氣系統的使用成為安全生產的重要保障。隨著氣流輸送等新型生產方式的出現,氮氣系統的功能性逐漸擴展,各組成部分也引入了一些新的做法。主要用于儲罐頂部氮氣壓力恒定控制，以保護罐內物料不被氮化及儲罐安全。氮封閥由ZZDQ快速泄放閥及ZZV自力式微壓調節閥兩大部分組成。快速泄放閥由壓力控制器及ZMQ-16K型單座切斷閥組成。

    儲罐內壓力升高至設定壓力時，快速泄放閥迅速開啟，將罐內多余壓力泄放。微壓調節閥在儲罐內壓力降低時，開啟閥門，向罐內充注氮氣。因微壓調節閥必須使用在壓力為0.1Mpa壓力以下，現場壓力較高，必須安裝ZZYP型壓力調節閥將壓力調節閥將壓力降低至0.1Mpa以下才可使用。公稱壓力0.1Mpa，壓力可按分段設定，從0.5Kpa至66Kpa以下，介質溫度溫度≤80℃。
化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考

    （1）無需外加能源，能在無電、無氣的場合工作，既方便又節約能源，降低成本。
    （2）氮封裝置供氮，泄氮壓力設定方便，可在連續經營的條件下進行。
    （3）壓力檢測膜片有效面積大，設定彈簧剛度小、動作靈敏、裝置工作平衡。
    （4）采用無填料設計，閥桿所受磨擦力小、反應迅速、控制精度高。
    （5）供氮裝置采用指揮器操作，減壓比可達100:1，減壓效果好、控制精度高。
    （6）為確保儲罐的安全，需在罐頂設置呼吸閥。
    （7）呼吸閥公起安全作用，避免了常規氮封裝置中啟閉頻繁易損壞的缺陷。

1化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考氮氣保護的原因

產生燃燒的3個基本要素為可燃物、點火源和助燃劑,消除三要素中的任意一個,即可保證本質安全。對于原料藥生產過程,作為可燃物的原料、中間體和溶劑。助燃劑一般為氧氣,可通過稀有氣體置換降低濃度。點火源通常為由有機溶媒或粉塵摩擦引起的靜電火花。藥廠常用各種措施來預防靜電,如設備良好的靜電接地、進車間前的導靜電柱等,但這些措施只能降低靜電發生的概率,并不能消除靜電,尤其是溶媒和粉塵產生的靜電。

1.1化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考溶媒靜電

靜電釋放是電子發生轉移且不能及時返回,累計到一定量后,帶電體間的電勢差大于空氣的擊穿電勢所形成的一種現象。先決條件是靜電積累,即靜電產生的速度大于靜電導除的速度。對于溶劑,流速越快,靜電產生的速度越快。靜電導除的速度與設備靜電接地狀態和溶劑電導率有關,接地效果好或溶劑電導率高都有助于提升靜電的導除速度。

靜電接地效果與設備本體材質有關。藥廠中常用的設備材質有不銹鋼、碳鋼、搪玻璃、PP、襯塑等。其中不銹鋼或碳鋼導電性良好,易實現靜電接地:搪玻璃、PP、襯塑的設備導電性差,只能通過石墨墊片或耐腐蝕金屬墊片實現接地,接地效果不理想。即使全部使用導電性良好的碳鋼或不銹鋼設備,靜電導除的速度還受可燃溶媒電導率的制約。

以藥廠中常用的有機溶媒乙醇和甲苯為例,乙醇的電導率為1.35×105ps/m,屬導電性流體,電子在其中傳遞速度快,易將產生的靜電導除,而甲苯的電導率為1ps/m,屬非導電性流體,靜電導除速度非常慢[。像甲苯這類非導電性流體,如不采取除靜電接地以外的其他措施,生產中仍存在很大風險。

1.2化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考粉塵靜電

除溶劑外,粉狀固體(以下簡稱"粉體")也是藥廠中常引起靜電爆炸的物質。粉體在投料和管道輸送中都非常容易發生靜電釋放現象。一般的粉體具有分散性和懸浮性兩種特性。分散性使粉體具有更大的表面積,更容易與其他物體接觸,產生電子轉移:懸浮性使部分帶電荷的粉體處于絕緣狀態,無法導除靜電。相較于溶劑,粉體的靜電更難導除,發生靜電釋放不可避免。點燃粉體所需的最小能量稱為粉體的"最小點火能",當靜電釋放的能量超過了"最小點火能",就會引起粉體云燃燒爆炸。

藥廠中的可燃溶媒和粉體是無法避免的,通過消除靜電點火源來避免燃燒并不可靠。與之相比,控制助燃劑(通常為氧氣)是更科學的方法。表1為常用溶劑不發生爆炸時氧含量的安全限值。二氧化碳和氮氣等氣體性質穩定,不支持燃燒,其中氮氣因成本低、易制備、不參與反應等原因在實際生產中使用較多。

從表1中可以看出,大部分可燃溶媒氧含量安全限值在8%~11%(體積分數),可以理解為,若將設備內氣相空間的氧含量控制在8%以內,就可保證大多數可燃溶媒不發生燃燒。如離心機廠家通常將離心機內氧含量安全值設置為4%~6%,就是依據此原理。

對于粉體,有研究表明,粉體的最小點火能與環境氧含量成負相關關系,氧含量減小時,粉體的最小點火能會相應增大。對于大多數粉塵云,當氧含量低于10%的時候,即使用很強的點火源(104J)也不能將其點燃。所以,對于絕大多數可燃溶劑和粉體,將其處于氧含量低的環境下是保證不發生燃燒爆炸的本質安全措施。在實際生產中,降低氧含量的方式是氮氣置換,有正壓置換和抽真空置換等多種方式,都需要用到氮氣系統。

2化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考氮氣系統的分類

由于大量可燃溶媒的使用,原料藥工廠普遍采用石化行業成熟的氮封系統。而藥廠有著與石化行業不同的設備、工藝和規模,氮氣系統不僅限于氮封系統,還兼顧著壓料、輸送等功能。現代化原料藥工廠的氮氣系統可根據氮氣壓力的不同粗略地分為低壓和高壓兩種。

化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考工作原理：

氮封閥的作用就是要當儲罐液面下降壓力降低時，向罐內補充氮氣，當儲罐液面上升壓力增加時，停止補充氮氣，同時被壓縮的氮氣從泄氮閥或呼吸閥適量排出，從而始終保持罐內的氮氣壓力微量正壓（壓力一般在400~1000Pa之間）。只有這樣才能做到既隔絕空氣，又保證儲罐不變形。

       當儲罐壓力等于或大于設定的壓力時，膜片就被向上頂起，氣導閥在彈簧的作用下向上移動，把氣導閥上的密封圈緊緊壓在閥座上，關閉了控制氣的進口，同時特殊閥芯室的壓力增加并接近氮氣總管的壓力，此壓力通過內部通道，從特殊閥芯室傳到主閥閥芯室。主閥的活塞就處于氮氣總管壓力的作用，由于主閥閥芯上、下所受氣體壓力平衡，所以主閥閥芯在自重和彈簧的作用下將閥門緊密關死。
       當儲罐壓力稍微低于設定壓力時，膜片因為感應壓力下降而向下移動，推動氣導閥打開，氮氣經過孔板、氣導閥的出口進入儲罐，使儲罐內的壓力增加，同時氣導閥的特殊閥芯室的壓力下降，氮氣通過內部通道從特殊閥芯室進入主閥閥芯室。由于主閥閥芯的活塞面積大于主閥閥座孔面積，并有彈簧的彈力和主閥的重量，所以當儲罐壓力稍微低于設定點時，特殊閥芯室和主閥閥芯室的壓力降低很小，主閥仍然保持關閉，氮氣只從氣導閥進入儲罐。

2.l化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考低壓氮氣系統

石化行業的氮封壓力通常為0.5~1kPa,醫藥行業尤其是原料藥行業的氮封一般設置更高的壓力(小于0.1MPa)。

一方面,原料藥所用的設備體積小,基本上都可將設計壓力做到0.1MPa,在硬件上能承受更高的氮封壓力。

另一方面,車間內通常多使用點共用一套減壓閥組,相對高壓的氮氣可提供更大的流量。

此外,氮封氣有時還作為設備"破真空"的補氣,氮氣需求量很大,采用過低壓力的氮氣會延長此過程的時間,同時搶走其他氮氣使用點的流量。

有些廠家將氮封系統集成在一個密閉設備內,同時配備氮封和快速補氮的功能,當氮封氣流量緊張時開啟快速補氮,是值得推廣的做法。

2.2化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考高壓氮氣系統

一般設置0.2~0.3MPa的高壓氮氣系統,使用的工況有以下幾種:

2.2.1壓料

高壓氮氣可用于實現釜與釜間的物料轉移,當釜后接過濾器時,高壓氮氣也可提供物料通過過濾器的動力。

2.2.2置換

離心機在使用前需置換轉鼓內的空氣,含氧量降低到設定值時才可進料。置換時間通常小于5min,需使用0.2MPa壓力以上的氮氣源。

2.2.3夾套壓回

乙二醇水溶液和冰河冷媒作為新型換熱介質已被廣泛應用在原料藥車間,乙二醇水溶液的溫度可設定在-15~120℃。通常設置一路冷媒、一路熱媒。當冷熱媒溫差較大時,為保護設備(搪玻璃反應釜的夾套可承受的溫差變化約為100℃)和節約能耗,切換冷熱媒時,常用高壓氮氣將其中一種壓回,再通入另一種乙二醇。注意此處不可使用壓縮空氣,高溫的乙二醇遇空氣會氧化變質。

2.2.4粉體輸送

粉體的氣力輸送是利用氣體為載體,在管道或容器中輸送粉體物料的一種方法。藥廠中物料種類復雜,多數具有爆炸危險性,也有些物料易被氧化,故常選用高壓氮氣作為氣體載體來保護物料。閉環式氣力輸送方式是較為經濟和穩定的粉體輸送方式,此過程中需注意氮氣壓差平衡和自動排堵的實現。

化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考技術參數：

◆化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考外形尺寸

3化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考氮氣系統的組成

原料藥車間的氮氣系統一般由以下四部分組成:制氮機、氮氣緩沖罐、氮氣減壓閥組、氮氣控制閥組。氮氣系統示意圖如圖1所示。

3.1制氮機

醫藥行業中的氮氣有3種來源:鋼瓶氮氣供氣、液氮氣化供氣、變壓吸附式制氮機供氣。鋼瓶供氮和液氮氣化由于氣量、成本等各種原因不具優勢:而變壓吸附式制氮機成本低、自動化程度高,是藥廠泛使用的制氮方式。

3.2氮氣緩沖罐

緩沖罐是工廠氮氣管網所必需的,能在氮氣生產裝置停工或氮氣壓縮機故障時,確保氮氣管網的正常運作,常見為0.6~0.8MPa緩沖罐。當廠區有多個車間時,一般在廠區動力站集中設置空壓一制氮機。制氮機產生的氮氣經外管管道輸送至各個車間,各車間內設置獨立的氮氣緩沖罐。此處的緩沖罐起到平衡各個車間高峰用氣量的作用。車間內,由于離心機用氣量較大(每臺約0.9Nm3/min),一般為其單獨設置緩沖罐。氮氣緩沖罐的壓力與廠區管網的壓力應相同。

3.3氮氣減壓閥組

變壓吸附式制氮機產出的氮氣壓力為0.6~0.8MPa,高于工藝需求的壓力,需減壓。除非特定區域,一般的低壓氮氣網由緩沖罐經減壓調節閥供給。氮氣減壓閥可采用控制閥或自力式調節閥。

控制閥以外界電能或壓縮空氣源作為驅動力,通過壓力傳送儀表信號改變閥內截留件相對位置,從而實現改變氮氣壓力的作用:自力式調節閥無須外部能源,只依靠氮氣的能量自行操作減壓并能保持氮氣壓力的恒定。控制閥精度比自力式調節閥高,但所需硬件成本也更大。兩者相比較,優先選用自力式調節閥。自力式調節閥有多種,用于氮氣減壓工況的可選取自力式壓力調節閥或自力式差壓調節閥(閥前壓力穩定時可選),選用自力式壓力調節閥作為減壓閥時需閥后取壓。根據作用型式的不同,自力式壓力調節閥可以分為直接作用式和指揮器操作式兩種。指揮器操作式控制精度高,允許偏差在±4%左右,比直接作用式高一倍左右。當閥后壓力小于15kPa時,優先選用帶指揮器的自力式壓力調節閥:反之,可選用直接作用式壓力調節閥。

3.4氮氣控制閥組

氮氣控制閥組的主要作用是將設備內的氮氣壓力控制在設定值,并盡可能減少氮氣逸散。隨著自動化要求的不斷提高,原料藥車間氮氣系統的控制閥組也不斷發生著變化,其從簡易到復雜可分為以下幾種:

3.4.1微開啟式止回閥

早期的氮封系統使用止回閥作為氮氣的控制閥。為防止設備內的氣體反竄到氮氣系統內,進入設備低壓氮氣管道上會設置微開啟式止回閥,設定壓力稍低于氮封氣壓力。如低壓氮氣管網的壓力為5kPa,此處微開啟式止回閥的開啟壓力一般設為2kPa。設備排氣管道上同樣設置微開啟式止回閥,開啟壓力設置為3kPa。微開啟式止回閥通常選用旋啟式止回閥。止回閥價格低,但其密封面易磨損,極易內漏,損失氮氣,只適合小規模生產車間,且對物料揮發和氮氣消耗量要求不嚴格的工況。

3.4.2單向呼吸閥

有些藥廠選用單向呼吸閥作為排氣管路上的壓力控制閥門。單向呼吸閥的原理與止回閥相似,壓力可設定為3~5kPa。當設備內壓力達到設定值時,單呼閥開啟,排出氣體:壓力下降到設定值以下時,單呼閥關閉,鎖住氮氣。單呼閥精度低,也存在氮氣易泄漏的缺點。

3.4.3自力式調節閥

自力式壓力調節閥不僅可以作為氮氣減壓閥,也可作為排氣的控制閥。不同的是,作為減壓閥時,自力式調節閥選擇閥后取壓,而作為排氣閥時,應閥前或閥內取壓。自力式壓力調節閥調節精度較止回閥和單呼閥高,不易泄漏,但價格較高,大規模使用時需考慮投資成本。

3.4.4控制閥

在反應釜的排氣管路上,以上3種閥門前端需增加手動切斷閥來保證壓料時氮氣不會從排氣管道中排出,而使用控制閥就可避免這個問題。控制閥相對于自力式調節閥精度更高,但需配備氣源管線和電纜,而且可靠的閥門價格相當高。

對于以上4類閥門,可根據實際投資和廠房規模綜合考慮選擇。

4化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考結語

本文對原料藥車間氮氣系統設置的原因、分類、組成以及閥門選擇進行了闡述,可供當下原料藥車間氮氣系統設計參考。隨著安全要求的提高、新型技術和設備逐漸投入使用,氮氣系統也會更新換代,期待今后能出現自動化程度更高、更安全節能的氮氣系統。

化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考安裝、維護與調試

1、安裝（見圖三）

檢查整機零件是否缺損與松動，對使用有害人體健康的介質，必須進行強度、密封、泄漏與精度測試。
在安裝前，對管道進行清洗（否則由于焊渣等管道垃圾，損壞閥芯密封面，導致閥門不能正常工作），閥門入口處要有足夠的直管段，并配有過濾器。閥體與管道的法蘭連接，要注意同軸度。
安裝場地應考慮到人員與設備的安全，即便于操作，又有利于拆裝與維修。
閥門應正立垂直安裝在水平管道上，導壓管必須安裝在距離閥出口至少六倍于公稱通徑的閥后管道上。閥自重較大與有振動的場合，要用支撐架，盡量避免水平安裝。
介質流動方向應與閥體上的箭頭指向*。因微壓閥屬于精密儀表，其中指揮器膜片直接承受介質壓力，若閥門反裝或管道有反沖壓力，則指揮器膜片由于受壓過高導致膜片損壞，閥門不能工作。閥門應在環境溫度-25～+55℃場所使用。
為使自控系統失靈或檢修閥門時，仍能連續生產，應設置旁路閥（見圖三）。

化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考維護：
清洗閥門：對清洗一般介質，只要用水洗凈就可以。但對清洗有害健康的介質，首先要了解其性質，在選用相應的清洗辦法。
閥門的拆卸：將外露表面生銹的零件先除銹，但在除銹前，要保護好閥座、閥芯、閥桿與推桿等精密零件的加工表面。拆裝閥座時應使用專用工具。
閥芯、閥座：二密封面有較小的銹斑與磨損，可用機械加工的方法進行修理，如損壞嚴重必須換新。但不管修理或更換后的硬密封面，都必須進行研磨。
閥桿：表面損壞，必須換新。
壓縮彈簧：如有裂紋等影響強度的缺陷，必須換新。
易損零件：填料、密封墊片與O型圈，每次檢修時，全部換新。膜片必須檢查是否有預示將來可能發生裂紋、老化與腐蝕等痕跡，根據檢驗結果，決定是否更換，但膜片使用期一般2～3年。
閥門組裝要注意對中，螺栓要在對角線上擰緊，滑動部分要加潤滑油。組裝后應按產品出廠測試項目與方法調試，并在這期間，可更準確地調整填料壓緊力與閥芯關閉位置。

化工原料藥車間氮封裝置系統設計參考調試
    所需要壓力值是通過對指揮器頂部的調節螺母的操作而得到調整，打開頂部的防塵蓋，用扳手調整調節螺母。順時針方向旋轉使壓力增大，逆時針旋轉則壓力減小。安裝在壓力調節閥后的壓力表，可使工作人員借以觀察調整后的壓力給定值。